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结晶出油的原因及应对策略

2024-03-25
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美迪西请回答为您归纳结晶出油的8大原因，以及控制油析的7大策略。

油析的原因大致分为以下几点：

1、饱和度过高以及饱和度过高产生的速度过快；
2、杂质或溶残含量高；
3、存在微量的结晶抑制剂，阻碍了化合物的合成和晶体生长；
4、没有找到合适的晶种或者添加的晶种量较少，晶种的比表面积不合适；
5、API自身性质相关(主要有熔点比较低、容易无序、分子量较大、容易吸湿这几类情况)；
6、反溶剂结晶时滴加挥发溶剂速度过快，没有快速的把过饱和度给释放出去，导致局部过饱和度太高；
7、溶液混合的不均匀、搅拌速度不够快，导致局部过饱和度太高；
8、降温速度太快等等。

这些因素会导致油析。

接下来我们来看下应对策略：

1、控制过饱和度，可以采用梯度降温、缓慢降温等方法；
2、添加晶种，通常都会添加目标化合物的晶种。其实其他的结构类物也可以说是外来物，只要结构相似都可以用来做晶种，晶种对结晶过程中的过饱和度释放具有重要影响；
3、样品本身是否杂质太多，需要提高样品纯度；
4、去除溶剂残留、通过高真空的悬干来去除溶残；
5、控制温度；
6、更换溶剂体系；
7、混合的方式和速度。

控制上述这些因素可以很好地避免油析。

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